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氣相色譜儀常見故障問題出在哪

分類：技術(shù)文章點(diǎn)擊：49 發(fā)布時(shí)間：2025-01-04 10:35:36

氣相色譜分析儀是一種常用的分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、石油、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域。它利用色譜法分離和檢測(cè)不同物質(zhì)，通過測(cè)量各個(gè)組分的峰高或峰面積，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析。下面來說說氣相色譜儀常見故障以及故障原因點(diǎn)。

1、無峰

（1）FID檢測(cè)器火焰熄滅；
（2）進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；
（3）柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；
（4）進(jìn)樣口漏氣；
（5）色譜柱入口漏氣或堵塞；
（6）進(jìn)樣針的問題，取不上樣品。

2、所有組分峰小或變小
    可能原因和建議措施：
（1）進(jìn)樣針缺陷，使用新針；
（2）進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)；
（3）分流比過大；
（4）分析物質(zhì)分子量過大，提高進(jìn)樣口的溫度；
（5）NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋：更換銣珠；
（6）NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；
（7）檢測(cè)器與樣品不匹配。

3、前延峰
（1）峰延伸多為色譜柱過載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子；
（2）提高溫度；
（3）增大載氣流速；
（4）掌握進(jìn)樣技巧；
（5）前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡；
（6）試樣與固定相載體有反應(yīng)。

4、峰高、峰面積不重復(fù)
（1）進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大；
（2）其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位；
（3）基線的干擾；
（4）儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化；
（5）色譜柱性能改變。

5、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差
    在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高，原因如下：
（1）進(jìn)樣技術(shù)差；
（2）載氣泄漏或流速不穩(wěn)；
（3）檢測(cè)器沾污；
（4）色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）；
（5）進(jìn)樣器有泄漏；
（6）進(jìn)樣量超過檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過載。

6、峰拖尾
（1）襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；
（2）進(jìn)樣器溫度過高；
（3）色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割；
（4）固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子；
（5）樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)；
（6）襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑：清洗更換襯管，切除柱頭10cm；
（7）進(jìn)樣時(shí)間過長；
（8）分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；
（9）進(jìn)樣量過高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

7、分離度下降
（1）色譜柱被污染；
（2）固定相被破壞（柱流失）；
（3）進(jìn)樣失敗：檢查泄露；
（4）檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管；
（5）樣品濃度過高，稀釋，減少進(jìn)樣量，用高分流比。

8、溶劑峰拉寬
（1）色譜柱安裝失敗；
（2）進(jìn)樣滲漏；
（3）進(jìn)樣量高：提高汽化溫度；
（4）分流比低：提高分流比；
（5）柱溫低；
（6）分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑；
（7）吹掃時(shí)間過長（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程。

09、基線漂移
    基線向下漂移
1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘：繼續(xù)老化；
2、檢測(cè)器未達(dá)到平衡：延長檢測(cè)器的平衡時(shí)間；
3、檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

    基線向上漂移
1、色譜柱固定相被破壞；
2、載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力。

10、噪音
1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深：重新安裝色譜柱；
2、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音：檢查，維修氣路；
3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)：高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速；
4、進(jìn)樣口被污染：清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；
5、毛細(xì)管色譜柱被污染：切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；
6、檢測(cè)器發(fā)生故障。

11、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度；
2、減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）；
3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣；
4、降低載氣流速；
5、降低色譜柱溫度；
6、提高汽化室溫度；
7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室；
8、毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。


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